序論：寫作是一種深度的自我表達(dá)。它要求我們深入探索自己的思想和情感，挖掘那些隱藏在內(nèi)心深處的真相，好投稿為您帶來了七篇化學(xué)試劑論文范文，愿它們成為您寫作過程中的靈感催化劑，助力您的創(chuàng)作。

篇(1)

關(guān)鍵詞：網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)；信息化教育；畢業(yè)論文

畢業(yè)論文是大學(xué)本科階段的收官之作，更是體現(xiàn)學(xué)生專業(yè)綜合素質(zhì)和解決實(shí)際問題能力的重要途徑。雖然國家加強(qiáng)了對(duì)學(xué)位論文抄襲作假的處罰力度，但本科畢業(yè)論文依然存在質(zhì)量普遍不高、創(chuàng)新程度不足等問題。

2012年3月教育部印發(fā)了《教育信息化十年發(fā)展規(guī)劃（2011-2020年）》，指出“以教育信息化帶動(dòng)教育現(xiàn)代化，是我國教育事業(yè)發(fā)展的戰(zhàn)略選擇”。2015年2月，教育部的2015年教育工作要點(diǎn)中更明確提出“加快推進(jìn)教育信息化。繼續(xù)加大優(yōu)質(zhì)數(shù)字教育資源開發(fā)和應(yīng)用力度”。近幾年備受關(guān)注的“互聯(lián)網(wǎng)+”教學(xué)模式改革探究則更是離不開互聯(lián)網(wǎng)平臺(tái)和信息通信技術(shù)。由此可見，推進(jìn)教育信息化是未來教育創(chuàng)新改革的大趨勢(shì)。然而目前對(duì)于教育信息化的探討主要集中在各課程的課堂教學(xué)和實(shí)驗(yàn)教學(xué)環(huán)節(jié)，而應(yīng)用于綜合性實(shí)踐環(huán)節(jié)（如：畢業(yè)論文）的涉及甚少。因此，如能借助網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)，對(duì)畢業(yè)論文的各環(huán)節(jié)逐一信息化，實(shí)現(xiàn)知識(shí)和信息的共享，讓學(xué)生有更多個(gè)性化針對(duì)性的學(xué)習(xí)空間，勢(shì)必能大幅提高畢業(yè)論文質(zhì)量。本文以化學(xué)類專業(yè)畢業(yè)論文為對(duì)象，就基于網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)的質(zhì)量提升模式進(jìn)行探討。

一、化學(xué)類專業(yè)畢業(yè)論文的現(xiàn)狀分析

化學(xué)類專業(yè)的畢業(yè)論文過程通常主要包含以下幾個(gè)階段：選題、文獻(xiàn)查閱、開題、實(shí)驗(yàn)、論文撰寫。其中，選題目前主要是采取指導(dǎo)老師命題和學(xué)生根據(jù)自己興趣選題相結(jié)合的雙向選擇模式來確定，而在后續(xù)的文獻(xiàn)查閱、開題報(bào)告、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和論文撰寫則是以學(xué)生為核心的執(zhí)行過程。

（一）文獻(xiàn)查閱

文獻(xiàn)查閱是對(duì)畢業(yè)課題資料收集的重要一環(huán)，然而由于本科教學(xué)大多是以教材為主，因此大部分學(xué)生習(xí)慣于紙質(zhì)版教材或期刊，導(dǎo)致對(duì)課題相關(guān)文獻(xiàn)的收集相對(duì)陳舊有限。m然部分專業(yè)開設(shè)有文獻(xiàn)檢索的課程，但從多年帶本科畢業(yè)論文的情況看，學(xué)生的文獻(xiàn)收集能力依然不足，對(duì)文獻(xiàn)數(shù)據(jù)庫的了解亦不夠充分。

（二）開題

開題是以對(duì)文獻(xiàn)的充分理解和總結(jié)歸納為基礎(chǔ)的，只有通過對(duì)文獻(xiàn)的歸納總結(jié)，才能全面了解課題當(dāng)前的發(fā)展?fàn)顩r和趨勢(shì)，從而提出新穎合理的設(shè)計(jì)路線。但由于很多高品質(zhì)的化學(xué)文獻(xiàn)多在SCI收錄的英文期刊上發(fā)表，因此不少高校在畢業(yè)論文過程中，對(duì)外文文獻(xiàn)的閱讀翻譯提出了明確要求。然而，很多化學(xué)專業(yè)詞匯和試劑名稱在常規(guī)的詞典或翻譯軟件中卻根本查找不到。因此，這也無形提高了學(xué)生在開題過程中閱讀理解文獻(xiàn)的難度。

（三）實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

在經(jīng)過對(duì)文獻(xiàn)的收集和分析總結(jié)后，學(xué)生針對(duì)畢業(yè)選題提出實(shí)驗(yàn)方案，并經(jīng)與指導(dǎo)教師討論確認(rèn)后進(jìn)入實(shí)質(zhì)性的操作階段。在執(zhí)行過程中，首先學(xué)生需要了解所接觸試劑的理化性質(zhì)及防護(hù)措施。其次，在經(jīng)過初步探索后，需要系統(tǒng)的確定實(shí)驗(yàn)方案的研究內(nèi)容（如：反應(yīng)的影響因素，各因素對(duì)產(chǎn)品的影響權(quán)重大小等）。最后提出對(duì)該選題所得產(chǎn)品或?qū)嶒?yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià)方法。

然而，本科生從教材上獲取的知識(shí)原理雖然具有一定的通用性，但實(shí)驗(yàn)的操作經(jīng)驗(yàn)卻相對(duì)有限，難以針對(duì)具體的問題提出有效的解決方案。此外，本科生對(duì)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)通常也比較隨意，系統(tǒng)性不足。因此，往往在后期論文撰寫的過程中，發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)存在缺陷，從而導(dǎo)致論證的依據(jù)不足。

（四）論文撰寫

實(shí)驗(yàn)完成后，學(xué)生在論文撰寫過程中，首先要對(duì)現(xiàn)有文獻(xiàn)進(jìn)行綜述，然后對(duì)合成路線或?qū)嶒?yàn)原理進(jìn)行展現(xiàn)，最后對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)或譜圖進(jìn)行處理分析得出結(jié)論。但多年帶畢業(yè)論文的情況顯示，學(xué)生普遍存在因文獻(xiàn)引用編輯不當(dāng)，導(dǎo)致修改時(shí)工作量巨大，合成路線和實(shí)驗(yàn)原理展示不清，譜圖對(duì)比不規(guī)范、數(shù)據(jù)分析無法精確到位、以及論文編輯排版格式較混亂等問題。

二、基于網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)提升畢業(yè)論文質(zhì)量的對(duì)策

在當(dāng)今移動(dòng)網(wǎng)絡(luò)無處不在的時(shí)代，網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)具備學(xué)習(xí)時(shí)間靈活、學(xué)習(xí)終端多樣化、不受地域限制、且能滿足個(gè)性化學(xué)習(xí)需求等特點(diǎn)。因此，針對(duì)上述化學(xué)類畢業(yè)論文各環(huán)節(jié)存在的問題，充分發(fā)揮網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)優(yōu)勢(shì)，勢(shì)必能有效提高畢業(yè)論文的質(zhì)量水平。

（一）導(dǎo)航平臺(tái)

針對(duì)本科生對(duì)化學(xué)文獻(xiàn)數(shù)據(jù)庫了解不足、化學(xué)專業(yè)詞匯和試劑名稱翻譯理解困難、實(shí)驗(yàn)試劑理化性質(zhì)及防護(hù)措施掌握不夠深入、譜圖分析困難等問題，建立了網(wǎng)絡(luò)導(dǎo)航平臺(tái)，并將導(dǎo)航平臺(tái)分為化學(xué)文獻(xiàn)、化學(xué)翻譯、化學(xué)試劑、譜圖數(shù)據(jù)庫等板塊分別與之相對(duì)應(yīng)。而對(duì)于化學(xué)文獻(xiàn)則更進(jìn)一步細(xì)分為期刊論文、學(xué)位論文、專利、標(biāo)準(zhǔn)、書籍等文獻(xiàn)數(shù)據(jù)庫便于學(xué)生分類檢索文獻(xiàn)；化學(xué)翻譯則提供如較學(xué)術(shù)權(quán)威的CNKI翻譯助手及其它廣泛使用的在線翻譯網(wǎng)站（如：Google翻譯、有道詞典等）以助于學(xué)生正確理解外文文獻(xiàn)；在化學(xué)試劑板塊則提供了綜合性化學(xué)試劑網(wǎng)站ChemicalBook（可查閱各試劑的理化特性、風(fēng)險(xiǎn)性、安全性等數(shù)據(jù)）和國內(nèi)外的主要化學(xué)試劑供應(yīng)商（如：Alfa Aesar、國藥集團(tuán)）等資源；譜圖數(shù)據(jù)庫則根據(jù)譜圖類型細(xì)分為紅外光譜、核磁譜圖、質(zhì)譜、拉曼光譜、光電子能譜等以供學(xué)生將測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比分析。

（二）應(yīng)用平臺(tái)

針對(duì)畢業(yè)論文撰寫過程中存在的問題，基于應(yīng)用平臺(tái)CAppChem主要建立了結(jié)構(gòu)式繪制、文字處理、數(shù)據(jù)處理、譜圖分析等核心板塊。結(jié)構(gòu)式繪制板塊主要提供了合成路線的繪制方法、如何繪制實(shí)驗(yàn)裝置圖、如何為結(jié)構(gòu)式填充顏色或添加發(fā)光效果、以及分子三維模型的建立等，以滿足展示合成路線或?qū)嶒?yàn)原理的需求。文字處理板塊則主要提供了EndNote文獻(xiàn)管理和引用方法、目錄自動(dòng)生成更新、頁眉頁腳制作、重復(fù)表頭設(shè)置、審閱修改等，讓學(xué)生能更美觀高效地完成畢業(yè)論文的修改和撰寫工作。數(shù)據(jù)處理除提供Origin坐標(biāo)、標(biāo)簽、圖層、圖例控制及數(shù)據(jù)導(dǎo)入等繪圖基礎(chǔ)外，還提供了散點(diǎn)圖、柱形圖、三元相圖、三維柱形圖等常用圖形的繪制方法，以及線性擬合求解臨界膠束濃度（CMC）、粘度法測(cè)定聚合物分子量、峰面積積分計(jì)算等應(yīng)用實(shí)例，讓學(xué)生能根據(jù)自己的實(shí)際需求，解決所遇到的問題。譜圖分析則主要提供了紅外譜圖、核磁譜圖等軟件的使用教程。

此外，還設(shè)立了論文翻譯、資料下載、軟件動(dòng)態(tài)、留言板等板塊來輔助核心板塊和導(dǎo)航平臺(tái)，以滿足學(xué)生的個(gè)性化要求和進(jìn)一步深入學(xué)習(xí)的需求。另外，為便于學(xué)生學(xué)習(xí)分享交流，網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)的各頁面均支持微博等移動(dòng)客戶端分享。

三、基于網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)的運(yùn)用效果

網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)上線運(yùn)行至今，共為3屆本科生的畢業(yè)論文環(huán)節(jié)提供了網(wǎng)絡(luò)支持。學(xué)生在本科畢業(yè)論文過程中所遇到的大部分問題均能通過在網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)學(xué)習(xí)后獨(dú)立解決，同時(shí)通過學(xué)生留言也更深入地了解了學(xué)生所遇到的各種問題，從而促進(jìn)了網(wǎng)站平臺(tái)內(nèi)容的更新豐富。

目前該網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)的總訪問量已超140萬，獨(dú)立訪客數(shù)超90萬。2015.7.1-2016.6.30的網(wǎng)站統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)（見圖1）顯示，每年的3-5月是網(wǎng)站流量的高峰期，平均日獨(dú)立訪客數(shù)維持在2 300左右，高出其他月份（寒暑假除外）平均日獨(dú)立訪客數(shù)40%。當(dāng)6月本科畢業(yè)論文答辯完成后，日立訪客數(shù)逐漸回落至之前的平均水平（約1 600）。其充分說明網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)在畢業(yè)論文期間（每年3-5月），吸引了大量的學(xué)生來自主學(xué)習(xí)，對(duì)畢業(yè)論文環(huán)節(jié)起到了顯著的支撐作用。

此外，獨(dú)立訪客的地區(qū)分布統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)（見圖2）顯示訪客來自全國32個(gè)省市自治區(qū)，其中北京、江蘇、上海、廣東、湖北五個(gè)?。ㄖ陛犑校┑脑L客最多，約占網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)總訪客量的45%，體現(xiàn)出了網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)學(xué)習(xí)不受地域限制，覆蓋面廣的特點(diǎn)；同時(shí)也反映出了在高校密集度較高的地區(qū)，網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)的應(yīng)用需求更大。

根據(jù)學(xué)生的反饋信息和近兩年收集的畢業(yè)論文數(shù)據(jù)來看，該網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)的應(yīng)用對(duì)學(xué)生在畢業(yè)論文環(huán)節(jié)獨(dú)立解決問題的能力有顯著提高，對(duì)畢業(yè)論文在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的合理性、論文的規(guī)范程度、圖表和數(shù)據(jù)的分析深度以及文獻(xiàn)管理等幾個(gè)方面的完成質(zhì)量亦有明顯改善。實(shí)踐證明，基于網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)的化學(xué)類專業(yè)畢業(yè)論文質(zhì)量提升是一種十分有意義的嘗試和探究。而隨著網(wǎng)絡(luò)和通信技術(shù)的不斷發(fā)展，以及國家對(duì)教育信息化的戰(zhàn)略支持，構(gòu)建基于網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)的教學(xué)體系正成為新趨勢(shì)。結(jié)合特定教學(xué)環(huán)節(jié)或課程自身的教學(xué)特點(diǎn)，有針對(duì)性地建設(shè)網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)，不僅能提高教學(xué)質(zhì)量水平，也能滿足學(xué)生自主個(gè)性化的學(xué)習(xí)需求，更能打破地域的限制，實(shí)現(xiàn)教育資源的共享和教育的均衡化發(fā)展。

參考文獻(xiàn)：

篇(2)

1.題目

畢業(yè)論文題目應(yīng)該明確、精練、有概括性。題目的字?jǐn)?shù)一般在25字以內(nèi)，必要時(shí)可加副標(biāo)題。

2.摘要與關(guān)鍵詞

摘要

應(yīng)概括地反映出畢業(yè)論文的目的、內(nèi)容、方法、成果和結(jié)論。中文摘要以300～350字為宜。外文摘要內(nèi)容及格式應(yīng)與中文摘要一致，英文摘要約250個(gè)實(shí)詞。

關(guān)鍵詞

從論文標(biāo)題或正文中挑選3～5個(gè)最能表達(dá)主要內(nèi)容的詞作為關(guān)鍵詞，按詞條的外延層次排列，外延大的排在前面。同時(shí)有中、英文對(duì)照，分別附于中英、文摘要后。

3.目錄

目錄中的標(biāo)題要與正文中標(biāo)題一致，要求標(biāo)題層次清晰，標(biāo)明頁碼。

4.正文

正文是畢業(yè)論文的核心部分，一般應(yīng)包括緒論、主體及結(jié)論等部分。

4.1緒論(前言、引言)

緒論(前言、引言)一般作為第一部分，是畢業(yè)論文主體的開端。包括畢業(yè)論文的背景及目的、國內(nèi)外研究狀況和相關(guān)領(lǐng)域中已有的研究成果、本課題的意義、采用方法、理論依據(jù)和具備的條件、畢業(yè)論文構(gòu)成及主要內(nèi)容等。

4.2本論

本論是畢業(yè)論文的主體，包括實(shí)驗(yàn)材料、研究內(nèi)容與方法、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析(討論)等。在本部分要運(yùn)用各方面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和研究方法，分析問題，論證觀點(diǎn)，盡量反映出自己的科研能力和學(xué)術(shù)水平。本論應(yīng)該結(jié)構(gòu)合理、層次清楚、重點(diǎn)突出、文字簡練通順。對(duì)論文中出現(xiàn)的名詞術(shù)語、物理量、公式、數(shù)字、圖表、符號(hào)、計(jì)量單位等一律采用國際、國家通用標(biāo)準(zhǔn)。

4.3結(jié)論

畢業(yè)論文的結(jié)論單獨(dú)作為一章編寫。結(jié)論是畢業(yè)論文的總結(jié)，是整個(gè)論文的歸宿。要求精煉、準(zhǔn)確地闡述自己的創(chuàng)造性工作或新的見解及其意義和作用，還可進(jìn)一步提出需要討論的問題和建議。

5.參考文獻(xiàn)

畢業(yè)論文的撰寫應(yīng)本著嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的科學(xué)態(tài)度，凡有引用他人成果之處，均應(yīng)按論文參考或引證的先后順序排列于參考文獻(xiàn)中(15篇左右)。

6.致謝

致謝中主要感謝導(dǎo)師和對(duì)畢業(yè)論文工作有直接貢獻(xiàn)及幫助的人士和單位。

7.附錄

對(duì)于一些不便放入正文中、但作為畢業(yè)論文又是不可缺少的部分，或有重要參考價(jià)值的內(nèi)容，可編入畢業(yè)論文的附錄中。

化學(xué)實(shí)驗(yàn)論文范例賞析：

實(shí)驗(yàn)中異?，F(xiàn)象的出現(xiàn)，會(huì)對(duì)學(xué)生造成認(rèn)知沖突的失衡.教師若不及時(shí)加以正確的引導(dǎo)和徹底解決，勢(shì)必會(huì)影響教學(xué)效果，給學(xué)生留下知識(shí)盲點(diǎn)，并自身失去對(duì)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的信心.找出產(chǎn)生異?，F(xiàn)象的原因，變“異常”為“正?！?，是培養(yǎng)學(xué)生實(shí)事求是、嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真、善于觀察、自主探究的科學(xué)素質(zhì)的一種有效的方法和途徑，對(duì)教師本身也提供了一個(gè)提高專業(yè)素質(zhì)，增強(qiáng)分析問題和解決問題能力的機(jī)會(huì).

一、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象異常的成因

1.因試劑的純度引起的實(shí)驗(yàn)異常

高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，不同的實(shí)驗(yàn)對(duì)其所選擇的實(shí)驗(yàn)藥品純度的要求也是不同的.限于中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件，有些實(shí)驗(yàn)往往產(chǎn)生“失?！爆F(xiàn)象.

例如在做甲烷的燃燒實(shí)驗(yàn)時(shí)，用無水醋酸鈉和堿石灰制備CH4氣體，在用石英玻璃管燃燒時(shí)卻發(fā)現(xiàn)火焰呈黃色.這是由于制備氣體時(shí)反應(yīng)物受熱不均勻，局部溫度過高所致，使產(chǎn)生的甲烷不純，含有丙酮等雜質(zhì)氣體.因此可以在實(shí)驗(yàn)前將無水醋酸鈉和堿石灰充分炒干、研細(xì)、混勻，同時(shí)要保證堿石灰過量.

2、因試劑加入順序的先后引起的實(shí)驗(yàn)異常

教師或?qū)W生在實(shí)驗(yàn)中，若將化學(xué)試劑的加入順序變更以后，有可能引起實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象不明顯甚至得到截然不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果.

例如在做溴與苯酚取代實(shí)驗(yàn)時(shí)，將苯酚溶液加到濃溴水中，觀察不到白色沉淀，而只能見到溶液變成了黃色.若將反應(yīng)物的加入順序改為“將1-2滴濃溴水滴入苯酚溶液中”，保證反應(yīng)中苯酚過量，則預(yù)期現(xiàn)象很明顯.

3.藥品保存方面引起的實(shí)驗(yàn)異常

實(shí)驗(yàn)室購置的藥品不一定會(huì)馬上使用.有些藥品會(huì)因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)室保存過程中，由于長時(shí)間與空氣中的氧氣、水蒸氣等作用或者人為地藥品保存不當(dāng)而發(fā)生變質(zhì)，最終導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)過程中異常現(xiàn)象的出現(xiàn).

4、因藥品用量的不同引起的實(shí)驗(yàn)異常

實(shí)驗(yàn)過程中，特別是在學(xué)生做學(xué)生實(shí)驗(yàn)時(shí)由于實(shí)驗(yàn)習(xí)慣的問題，在取用藥品時(shí)用量很隨意，很容易出現(xiàn)出乎意料的現(xiàn)象.

例如在做銀鏡反應(yīng)時(shí)，在一洗凈的試管里注入1mlAgNO3溶液，然后加氨水到完全溶解，再滴幾滴新配的乙醛溶液后水浴加熱幾分鐘卻始終得不到光亮的銀鏡.分析原因，應(yīng)該是銀氨溶液配制時(shí)氨水量未控制好引起的.在向AgNO3溶液中滴加氨水不可過量，教材描述為“氨水加到生成的沉淀剛好溶解為止”.實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)證明，氨水過量越多，銀鏡反應(yīng)的效果越差.所以我個(gè)人建議，加氨水時(shí)直到最初產(chǎn)生的沉淀溶解到還略顯渾濁（不可使沉淀恰好溶解至溶液澄清）為止，這種銀氨溶液氧化能力最強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)效果非常好.

5、因副反應(yīng)的存在導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象異常

很多化學(xué)反應(yīng)中都有副反應(yīng)的存在，有些副反應(yīng)甚至影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，干擾實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象.

6.因?qū)嶒?yàn)溫度控制不當(dāng)引起的實(shí)驗(yàn)異常

溫度是影響化學(xué)反應(yīng)速率和反應(yīng)趨勢(shì)的一個(gè)重要方面.溫度的高低往往決定了一個(gè)反應(yīng)能否發(fā)生、向什么方向發(fā)生等問題.所以，溫度的合理控制對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與實(shí)驗(yàn)結(jié)果至關(guān)重要.

例如在做乙醇的氧化實(shí)驗(yàn)時(shí)，將螺旋狀的銅絲加熱變黑后，如不迅速插入乙醇，反復(fù)幾次，并不會(huì)看到銅絲變紅亮，也不會(huì)聞到有刺激性氣味.因?yàn)殂~絲插入速度太慢，使銅絲溫度下降后反應(yīng)就不能發(fā)生了.

在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，除了上述原因以外，所用試劑的濃度大小，試劑選用的恰當(dāng)與否，酸堿介質(zhì)環(huán)境，儀器的選用及裝置是否合理，以及實(shí)驗(yàn)操作者自身基本操作是否過關(guān)等方面也會(huì)引起實(shí)驗(yàn)的異常現(xiàn)象.

二、異?，F(xiàn)象的合理利用

實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)預(yù)料之外的情況是可能的，關(guān)鍵是采取正確的補(bǔ)救措施.如何對(duì)待實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的異常現(xiàn)象？意外中蘊(yùn)含著正常，關(guān)鍵是透過表象看到本質(zhì).如果設(shè)法搪塞或者回避的話，就錯(cuò)過了最好的教育時(shí)機(jī).抓住實(shí)驗(yàn)中的意外，也就抓住了學(xué)生旺盛的求知欲，若能積極引導(dǎo)并給予合理的分析解釋，也就能化慌亂為沉著、化意外為平常，反而能因化腐朽為神奇的“意外”給學(xué)生留下更深刻的記憶，教學(xué)目的也就能輕易實(shí)現(xiàn)，使師生雙方在探索活動(dòng)中相互得到提高.

1.利用異常現(xiàn)象提高教師自身專業(yè)素質(zhì)

實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象要求我們教師自覺地在教育教學(xué)實(shí)踐中思考、分析、研究，并不斷學(xué)習(xí)新的知識(shí)和理論，進(jìn)一步使教師樹立起“科研先導(dǎo)”的意識(shí)，提高教師的科研能力，使教師由“經(jīng)驗(yàn)型”向“科研型”、“創(chuàng)新型”轉(zhuǎn)化.

三、總結(jié)

篇(3)

關(guān)鍵詞：原子吸收儀 方法原理 元素

一、原子吸收儀技術(shù)

1.方法原理

原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對(duì)由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。它的原理是將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過樣品的蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，由發(fā)射光譜被減弱的程度，進(jìn)而求得樣品中待測(cè)元素的含量。

2.技術(shù)手段

化學(xué)形態(tài)分析主要采用色譜法。對(duì)一些具有揮發(fā)性的化合物，氣相色譜（GC）是主要的分析手段。但由于一般色譜檢測(cè)器對(duì)大多數(shù)金屬元素的測(cè)定不夠靈敏和特效，使得GC在有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析方面受到許多限制。原子吸收光譜（AAS）作為元素特效檢測(cè)器與GC聯(lián)用已成為金屬形態(tài)分析的主要方法，這種聯(lián)用技術(shù)既具備GC分離能力強(qiáng)、基體干擾少等優(yōu)點(diǎn)，也具備AAS靈敏度高和選擇性好的特點(diǎn)，彌補(bǔ)了GC檢測(cè)器對(duì)金屬不靈敏和AAS對(duì)同一元素的不同形態(tài)無法區(qū)分的缺陷。

3.GC―AAS聯(lián)用

它的原理是：待測(cè)樣品由進(jìn)樣口注入，在氣化室氣化后由載氣帶入色譜柱，由于進(jìn)入色譜柱的待分離組分具有不同的物理或化學(xué)性質(zhì)，它們?cè)诠潭ㄏ嗪土鲃?dòng)相中具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)這些組分隨著流動(dòng)相（載氣）移動(dòng)時(shí)，它們?cè)趦上嚅g反復(fù)多次分配，從而使各組分得到完全分離，分離后的各組分在載氣和輔助尾吹氣的共同作用下進(jìn)入加熱的不銹鋼管，分解后得到待測(cè)物的元素態(tài)并通過T型管的吸收管進(jìn)入石英原子化器并被原子吸收儀測(cè)定。

二、原子吸收光譜技術(shù)分析的特點(diǎn)

原子吸收光譜分析能在短短的三十多年中迅速成為分析實(shí)驗(yàn)室的有力武器，由于它具有許多分析方法無可比擬的特點(diǎn)。

1.檢出限低，靈敏度高

采用火焰原子方法，主要是通過高溫將樣品送人霧化室，其操作簡便，重現(xiàn)性好，大多數(shù)元素的靈敏度可達(dá)ppm級(jí)，少數(shù)元素可達(dá)ppb級(jí)；石墨爐原子化器，是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺(tái)、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化的系統(tǒng)，其原子效率在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%，其靈敏度的檢測(cè)限達(dá)10-6～10-14。

2.操作簡單、方便

原子吸收光譜分析與分光光度分析極為相似，其儀器結(jié)構(gòu)、工作原理也大致相同，對(duì)長期從事化學(xué)分析的人來說，使用極為方便，其中火焰原子吸收分析的速度也比較快。

3.抗干擾能力強(qiáng)

在化學(xué)、物理、電離、光譜，背景等干擾下，可改變火焰溫度、加入釋放劑、保護(hù)絡(luò)合劑等化學(xué)藥品來減少干擾，從波爾茲曼方程我們還可以了解到，火焰溫度的波動(dòng)對(duì)發(fā)射光譜的譜線強(qiáng)度影響很大，而對(duì)原子吸收分析的影響則要小的多，因此抗干擾能力強(qiáng)。

4.速度快

全自動(dòng)分析光譜儀完全由微機(jī)自動(dòng)控制的，是目前市場上最緊湊的原子吸收光譜儀，儀器可自動(dòng)設(shè)定操作參數(shù)，自動(dòng)調(diào)解燃燒頭高度及氣體流量和助燃比，自動(dòng)進(jìn)樣，自動(dòng)樣品測(cè)量，自動(dòng)樣品稀釋、濃縮，自動(dòng)校正；強(qiáng)大的方法開發(fā)擴(kuò)展能力，多元素序列分析操作，降低了分析時(shí)間和運(yùn)行成本，提高了速度。

5.選擇性高

由于原子吸收線比原子發(fā)射線少得多，因此，本法的光譜干擾少，加之采用單元素制成

的空芯陰極燈作銳線光源，光源輻射的光譜較純，對(duì)樣品溶液中被測(cè)元素的共振線波長處不易產(chǎn)生背景發(fā)射干擾。

6.準(zhǔn)確度高

空芯陰極燈輻射出的特征譜線僅被其特定元素所吸收。所以，原子吸收分析的準(zhǔn)確度較高。當(dāng)然，原子吸收光譜分析也存在一些不足之處。原子吸收光譜法的光源是單元素空芯陰極燈，測(cè)定一種元素就必須選用該元素的空芯陰極燈，這一原因造成本法不適用于物質(zhì)組成的定性分析，對(duì)于難熔元素的測(cè)定不能令人滿意。

三、原子吸收儀技術(shù)分析應(yīng)用

1.在金屬材料的分析應(yīng)用

在用原子吸收光譜儀的技術(shù)方法進(jìn)行分析與測(cè)定鋁及鋁合金、銅合金、鈦合金等材料，以及銀鋅電池，隔鎳電池、熱電池與太陽電池等電源材料中，所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度、精確度都很好，優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件。

2.在粉末材料的分析應(yīng)用

原子吸收光譜儀常用于各種混合粉末電源材料的微量和常量分析與測(cè)試，其中包括對(duì)各種中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)品添加劑及雜質(zhì)含量的控制分析。如日本島津公司制造的AA-670型的原子吸收光譜儀的準(zhǔn)確度和精確度也很高，銀粉中銅鐵含量的回收率平均達(dá)到97%左右。

3.在液體材料的分析應(yīng)用

液體材料溶液分析包括電解液，電鍍液、浸漬液和其他各種溶液金屬離子含量的分析與測(cè)定。通常待測(cè)金屬離子已存在于溶液中，所以只需選擇一種有足夠靈感度的檢測(cè)方法即可。如被測(cè)濃度高于測(cè)定范圍上限。需要將試樣溶液進(jìn)一步稀釋，并根據(jù)情況適當(dāng)加入一定體積的硝酸銅、檸檬酸銨和硝酸稀釋液，提高原子吸收光譜儀在液體材料分析中的應(yīng)用，獲得相對(duì)較好的結(jié)果。

4.在化學(xué)試劑的分析應(yīng)用

原子吸收儀也常用于化學(xué)試劑的分析應(yīng)用中，如研制出的TH-2005紅外吸收法二氧化碳分析儀，它應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、衛(wèi)生防疫，勞動(dòng)保護(hù)及科研院等部門。分析儀主要由采樣裝置，流程控制裝置，二氧化碳光學(xué)檢測(cè)室，微電腦檢測(cè)、控制、分析系統(tǒng)組成。還有美國熱電公司制造的M-5型的原子吸收光譜儀也常用于化學(xué)試劑的微量和常量元素分析，如化學(xué)試劑中的硝酸銀、硝酸鈷、氫氧化鈉等雜質(zhì)含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差大約在0.5%左右，精確度較高。

5.在醫(yī)學(xué)方面的分析應(yīng)用

原子吸收光譜法因其強(qiáng)大的生命力，迅速應(yīng)用于分析化學(xué)的各個(gè)領(lǐng)域，尤其在醫(yī)學(xué)方面，使得正確檢測(cè)各種含量在ppm或ppb級(jí)的微量元素成為可能，在我國的各級(jí)醫(yī)保單位，已將人體元素檢測(cè)作為常規(guī)項(xiàng)目，其檢測(cè)結(jié)果精確可靠。因此，原子吸收光譜分析法在疾病控制中心更是作為“金標(biāo)準(zhǔn)”。

四、結(jié)論

原子吸收儀的不斷更新與發(fā)展，標(biāo)志著人類的不斷進(jìn)步與探索，會(huì)使得原子吸收儀應(yīng)用技術(shù)不斷提高，不斷強(qiáng)大，也為科學(xué)事業(yè)的良好發(fā)展奠定了基礎(chǔ)，更好的造福于人民，造福于社會(huì)。

參考文獻(xiàn)

篇(4)

一、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)風(fēng)險(xiǎn)成因

（一）檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)方法和選擇風(fēng)險(xiǎn)因素。

對(duì)于檢測(cè)項(xiàng)目，首先應(yīng)選擇合理的檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)方式以及檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，也實(shí)際上是指需要針對(duì)檢驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行設(shè)置、對(duì)檢驗(yàn)途徑以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行選擇，在此過程中也會(huì)產(chǎn)生一系列危險(xiǎn)。檢驗(yàn)項(xiàng)目不健全，就會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)過程中漏檢的存在，檢驗(yàn)方法不科學(xué)則會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果的錯(cuò)誤，不科學(xué)的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)則會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià)過程不規(guī)范，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量鑒定的準(zhǔn)確性。

（二）實(shí)驗(yàn)室試劑和儀器設(shè)備風(fēng)險(xiǎn)構(gòu)成。

任何樣品檢驗(yàn)都離不開試劑與儀器設(shè)備。在試劑方面，應(yīng)確認(rèn)供應(yīng)商能不能夠取得相關(guān)的資質(zhì)，所提供的化學(xué)試劑質(zhì)量十分合格，是否滿足檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，存儲(chǔ)方式是否合理，是否有詳細(xì)的檢驗(yàn)記錄，實(shí)驗(yàn)室使用的化學(xué)試劑是否都張貼了信息標(biāo)示，上面是否包含試試劑名稱、試劑濃度、生產(chǎn)廠家、出廠日期、有效期等方面的記錄。在儀器設(shè)備方面，應(yīng)確認(rèn)是否進(jìn)行標(biāo)識(shí)化管理、是否張貼了有關(guān)性能及使用方法的標(biāo)識(shí)、是否張貼了有效期標(biāo)識(shí)、是否選擇了有效廠家負(fù)責(zé)儀器設(shè)備的校驗(yàn)工作。是否安排專職人員對(duì)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備進(jìn)行管理，專職人員是否具有相關(guān)資質(zhì)，在儀器操作方式上十分熟練，是否嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作，儀器設(shè)備相關(guān)手續(xù)是否齊全。

（三）人為因素

在產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)過程中，影響性最大的因素是人為因素，檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢測(cè)人員的職業(yè)素養(yǎng)、專業(yè)水平以及職業(yè)道德都會(huì)在很大程度上影響產(chǎn)品的檢驗(yàn)結(jié)果。部分檢驗(yàn)人員并不重視自己的工作，沒有真正認(rèn)識(shí)到質(zhì)檢工作的重要性，缺乏職業(yè)道德，服務(wù)意識(shí)淡薄。對(duì)客戶蠻橫無理，無法為客戶提供具有說服力的檢驗(yàn)結(jié)果以及咨詢信息，采取不合理的程序和方法進(jìn)行檢測(cè)，嚴(yán)重時(shí)甚至還有工作人員更改偽造檢驗(yàn)結(jié)果，向客戶提供虛假檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，冒犯戶隱私權(quán)等，這些均為檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)面臨的重大風(fēng)險(xiǎn)。

（四）環(huán)境安全風(fēng)險(xiǎn)因素

檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的前提就是具有一個(gè)安全的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，環(huán)境安全包含有害生物、輻射、水、電、氣、化學(xué)試劑、以及實(shí)驗(yàn)室布局等。舉個(gè)例子，實(shí)驗(yàn)室“三廢”必須按照要求進(jìn)行合理處置，化學(xué)試劑應(yīng)合理進(jìn)行保存，此外實(shí)驗(yàn)室結(jié)構(gòu)的抗震強(qiáng)度及通風(fēng)設(shè)施都應(yīng)達(dá)到相關(guān)要求。

二、檢驗(yàn)過程風(fēng)險(xiǎn)控制

檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中的主要風(fēng)險(xiǎn)就是檢驗(yàn)過程風(fēng)險(xiǎn)，所以針對(duì)此部分風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行關(guān)鍵也是做好風(fēng)險(xiǎn)防范工作的重要措施。在論文的前面部分，筆者已針對(duì)檢驗(yàn)前、中、后可能存在的風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行了逐一分析，隨后筆者也將按照這一順序?qū)︼L(fēng)險(xiǎn)控制方法進(jìn)行依次闡述。

（一）在合理范圍內(nèi)改善樣本數(shù)量

按照標(biāo)準(zhǔn)來確定抽樣批次、根據(jù)標(biāo)確定樣本基數(shù)以及樣本數(shù)量、最大限度地選取樣品，這些舉措都能夠在一定程度上降低檢驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)。不過需要值得我們注意的是，隨意抽樣量不能高于檢驗(yàn)正常需求量，否則會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)成本增加的風(fēng)險(xiǎn)發(fā)生。

（二）樣品的存儲(chǔ)以及流轉(zhuǎn)風(fēng)險(xiǎn)控制

不管針對(duì)抽樣檢驗(yàn)來說還是針對(duì)委托檢驗(yàn)來說，在把樣品送至檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)后均必須按要求進(jìn)行保存及流轉(zhuǎn)，這也是降低風(fēng)險(xiǎn)的一項(xiàng)重要措施。同時(shí)還應(yīng)采取合理的方法對(duì)樣品進(jìn)行標(biāo)識(shí)，保證樣品不混亂、標(biāo)識(shí)清晰。樣品轉(zhuǎn)移時(shí)也要進(jìn)行完整地記錄，不能出現(xiàn)記錄樣品交接反常的現(xiàn)象，必須保證能夠?qū)崟r(shí)對(duì)樣品狀態(tài)以及存放區(qū)域進(jìn)行查詢。

（三）檢驗(yàn)方法風(fēng)險(xiǎn)控制

實(shí)驗(yàn)室中的產(chǎn)品檢驗(yàn)包括樣品拆分、樣品制備、樣品前期處理、設(shè)備儀器分析以及測(cè)量等環(huán)節(jié)。檢驗(yàn)方法應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)法規(guī)以及國際、地方標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)來實(shí)施，不僅要保證檢驗(yàn)方式科學(xué)合理，同時(shí)也應(yīng)盡可能使客戶滿意。

（四）檢驗(yàn)試劑與檢驗(yàn)設(shè)備的風(fēng)險(xiǎn)控制

在對(duì)耗材以及檢驗(yàn)試劑進(jìn)行采購時(shí)，必須要求供貨商提供自己的招標(biāo)材料以及各種資質(zhì)證件，充分確保所采購耗材以及試劑的達(dá)標(biāo)性。存放于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的各類檢驗(yàn)試劑或溶液必須張貼信息內(nèi)容齊全的標(biāo)簽，且所有使用年限高于五年的精密化儀器設(shè)備都必須確保其的有效狀態(tài)，在使用過程中必須隨時(shí)進(jìn)行檢查確認(rèn)，確保儀器設(shè)備處于有效期內(nèi)。

三、結(jié)語

綜上所述，對(duì)應(yīng)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)來說，風(fēng)險(xiǎn)管控與防范是絕對(duì)不能夠回避的重要問題，同時(shí)候也是一項(xiàng)系統(tǒng)性工程，必須引起足夠的重視。檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在實(shí)施產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)工作時(shí)必須要以根源為出發(fā)點(diǎn)，消除檢驗(yàn)過程中各項(xiàng)不合理以及不必要的風(fēng)險(xiǎn)，與此同時(shí)加強(qiáng)“內(nèi)功”修煉，加強(qiáng)本身的抗風(fēng)險(xiǎn)性能。針對(duì)一些無法預(yù)料的風(fēng)險(xiǎn)，必須加強(qiáng)有關(guān)部門的聯(lián)系，加強(qiáng)相互間的協(xié)作與溝通，建立健全檢驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)避免系統(tǒng)。強(qiáng)化產(chǎn)品質(zhì)量控制力度以及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的指控力度，做好相應(yīng)的風(fēng)險(xiǎn)管理，同時(shí)具有針對(duì)性地提升機(jī)構(gòu)整體水平和能力，保證檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)有效管理和運(yùn)轉(zhuǎn)，從而提升機(jī)構(gòu)的市場競爭力，贏得更好的發(fā)展。

參考文獻(xiàn)：

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篇(5)

關(guān)鍵詞：開放式;實(shí)驗(yàn)室管理模式;“5S”管理;示范教學(xué)中心

中圖分類號(hào)：G647 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1674-9324（2016）07-0109-02

實(shí)驗(yàn)室是教師從事實(shí)驗(yàn)教學(xué)和學(xué)生進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的場所，特別是示范教學(xué)中心，承擔(dān)了大量的教學(xué)工作，教學(xué)任務(wù)重、儀器設(shè)備多，并且大多實(shí)驗(yàn)室藥品種類及數(shù)量繁雜，化學(xué)危險(xiǎn)品的使用也缺乏有效管理，逐漸成為實(shí)驗(yàn)室開放的危險(xiǎn)因子。為了最大程度地利用實(shí)驗(yàn)室，高效完成教學(xué)任務(wù)，合理借鑒企業(yè)推行的“5S”管理理念，將其融入到示范教學(xué)中心的日常管理中，以此探討示范教學(xué)中心管理的新方法，對(duì)提高示范教學(xué)中心的開放式管理將是一次有益的嘗試。

一、高校食品科學(xué)示范教學(xué)中心的特點(diǎn)及存在的問題

食品科學(xué)是應(yīng)用基礎(chǔ)科學(xué)及工程知識(shí)來研究食品的物理、化學(xué)及生化性質(zhì)及食品加工原理的一門學(xué)科。食品科學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)是食品科學(xué)及其相關(guān)領(lǐng)域?qū)W生需要掌握的基本技能，它在培訓(xùn)學(xué)生的操作能力、實(shí)踐能力及創(chuàng)新能力等方面起著重要作用。高質(zhì)量的食品科學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)有利于學(xué)生后續(xù)專業(yè)理論課程與實(shí)驗(yàn)課程學(xué)習(xí)的開展。目前，中國海洋大學(xué)食品科學(xué)示范教學(xué)中心還沒有一個(gè)統(tǒng)一的實(shí)驗(yàn)室管理模式，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都是依據(jù)自身實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況進(jìn)行自由式管理，所以實(shí)驗(yàn)室管理的水平不一。食品科學(xué)實(shí)驗(yàn)的主要特點(diǎn)是：（1）實(shí)驗(yàn)學(xué)科跨度比較大，包括化學(xué)類實(shí)驗(yàn)、微生物學(xué)實(shí)驗(yàn)、食品生物技術(shù)實(shí)驗(yàn)、食品檢驗(yàn)與分析、食品工藝及食品工程實(shí)驗(yàn)等;（2）實(shí)驗(yàn)涉及的內(nèi)容廣，包括糧油制品、果蔬制品、肉制品、乳制品、水產(chǎn)品、蛋制品等;（3）實(shí)驗(yàn)過程復(fù)雜，涉及的儀器設(shè)備數(shù)量大且多樣，化學(xué)品種類多且危險(xiǎn)。這些都在很大程度上加大了實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師的工作難度和開放難度。食品科學(xué)示范教學(xué)中心在日常使用與管理過程中存在以下問題：實(shí)驗(yàn)室的規(guī)章制度較少，且較多掛在墻上無任何實(shí)質(zhì)性執(zhí)行;儀器設(shè)備擺放不合理，且無專人管理;學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過程中未形成統(tǒng)一管理理念，不穿實(shí)驗(yàn)服、不填寫儀器使用記錄的事情時(shí)常發(fā)生;缺乏安全意識(shí)，實(shí)驗(yàn)垃圾與生活垃圾不分開，缺乏對(duì)危險(xiǎn)化學(xué)品使用的安全知識(shí);課堂紀(jì)律較為隨意等。要想改善目前的實(shí)驗(yàn)管理現(xiàn)狀，就必須針對(duì)上述實(shí)驗(yàn)室日常管理中的問題，制定制度化、標(biāo)準(zhǔn)化的現(xiàn)場管理。只有這樣，才能為示范教學(xué)中心的開放做好鋪墊?！?S”管理是現(xiàn)場管理的基礎(chǔ)，在實(shí)驗(yàn)室管理中采用“5S”管理辦法可以有針對(duì)性地解決上述問題，以達(dá)到培養(yǎng)教工積極工作、主動(dòng)負(fù)責(zé)和培養(yǎng)學(xué)生遵章守法、行為規(guī)范的良好習(xí)慣。

二、“5S”管理在食品科學(xué)示范教學(xué)中心管理中的運(yùn)用

“5S”管理起源于20世紀(jì)50年代的日本，具體是指：整理（seiri）、整頓（seiton）、清掃（seiso）、清潔（seiketsu）和素養(yǎng)（shitsuke）五個(gè)項(xiàng)目，即通過規(guī)范現(xiàn)場、現(xiàn)物，營造一目了然的工作環(huán)境，培養(yǎng)員工良好的工作習(xí)慣，最終達(dá)到提升人的品質(zhì)的一種獨(dú)特管理辦法。目前，“5S”管理已經(jīng)成為企業(yè)管理的新潮流，被廣泛地推廣于機(jī)關(guān)、服務(wù)業(yè)、文教、衛(wèi)生等部門[1-3]。在示范教學(xué)中心管理中推行“5S”，要重點(diǎn)加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)管理人員和學(xué)生的培訓(xùn)工作，提高他們對(duì)“5S”管理的認(rèn)識(shí)，了解如何組織和開展實(shí)施“5S”，并最終接受“5S”的管理理念。

1.整理。整理就是將示范教學(xué)中心的設(shè)備、試劑和物品（非設(shè)備試劑類）等進(jìn)行全面盤點(diǎn)，制定出設(shè)備清單、試劑清單和物品清單，然后再進(jìn)行分類。A類：廢舊儀器、不用的物品和過期的化學(xué)試劑等。其中，過期的化學(xué)試劑還要按照普通化學(xué)試劑和危險(xiǎn)化學(xué)品等進(jìn)行亞分類。B類：有用的設(shè)備、試劑和物品。在B類里，可依據(jù)其使用頻率（經(jīng)常使用、偶爾使用）或特性（培養(yǎng)箱干燥箱類、分析儀器類、耗材類）等分成不同亞類。

2.整頓。在整頓之前，示范教學(xué)中心實(shí)驗(yàn)管理人員要完善實(shí)驗(yàn)室相關(guān)管理制度、衛(wèi)生制度和學(xué)生實(shí)驗(yàn)守則等，加強(qiáng)如急救、消防、泄漏等應(yīng)急措施的管理。在制定好上述規(guī)則后，就可以進(jìn)行整頓了。整頓就是把整理出的物品進(jìn)行分析，確定其最小允許數(shù)量，按其位置進(jìn)行合理擺放，并進(jìn)行有效標(biāo)志。具體實(shí)施方法：對(duì)于整理中的A類儀器、物品和試劑要第一時(shí)間進(jìn)行處理，廢舊儀器和物品可經(jīng)學(xué)校設(shè)備管理處驗(yàn)收判定后進(jìn)行集中報(bào)廢，以盡快騰出空間;過期的化學(xué)試劑和危險(xiǎn)化學(xué)品可根據(jù)學(xué)?；瘜W(xué)品回收的相關(guān)要求，統(tǒng)一進(jìn)行報(bào)廢處理，以減小安全隱患。對(duì)于整理中的B類設(shè)備、試劑和物品，要進(jìn)行分類管理。設(shè)備、物品類要根據(jù)其功能關(guān)聯(lián)性擺放在相應(yīng)的位置。教師需將每臺(tái)設(shè)備的操作要點(diǎn)、注意事項(xiàng)等張貼在顯要位置，每臺(tái)設(shè)備的說明書、日常維修保養(yǎng)說明和相關(guān)配件，如程序安裝盤、電源線、網(wǎng)線等存放在最近的抽屜里并進(jìn)行標(biāo)示。對(duì)于整理中的B類試劑，主要是歸類。歸類后的化學(xué)品要分門別類放置，100%做好標(biāo)示，一一對(duì)應(yīng)。由于化學(xué)品的特殊性，在存放時(shí)應(yīng)結(jié)合其化學(xué)性質(zhì)合理保存。強(qiáng)酸、強(qiáng)堿類化學(xué)品和易引起自燃、爆炸、產(chǎn)生有毒氣體的化學(xué)危險(xiǎn)品應(yīng)避光儲(chǔ)存在專用的耐腐蝕的鐵皮箱內(nèi);高揮發(fā)性藥品放置在避光通風(fēng)處;易氧化的藥品、生物制劑等應(yīng)存放在低溫冰箱內(nèi)。所有的化學(xué)試劑都應(yīng)該按照有效日期與配置日期的順序擺放，以避免藥品過期失效浪費(fèi)。此外，在整頓后的執(zhí)行過程中，要求實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師對(duì)各儀器設(shè)備的使用及注意事項(xiàng)進(jìn)行詳細(xì)講解，明確其主要危害點(diǎn)和應(yīng)急措施;學(xué)生要在指定區(qū)域內(nèi)按照儀器使用說明進(jìn)行規(guī)范操作;實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，學(xué)生要認(rèn)真填寫儀器使用記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告等，對(duì)于發(fā)現(xiàn)的問題，交由指導(dǎo)教師一起討論解決。整頓工作的重點(diǎn)將所有物品使用后歸位。只有嚴(yán)格執(zhí)行這一點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)教學(xué)才能有序高效進(jìn)行。

3.清掃。清掃是將環(huán)境徹底打掃干凈，創(chuàng)造一個(gè)清爽舒心的工作環(huán)境。通過清掃，將不需要的化學(xué)品和雜物清除掉;通過清掃，使實(shí)驗(yàn)室不留死角;通過清掃，加強(qiáng)師生的整潔與安全意識(shí)。

4.清潔。清潔是在徹底落實(shí)整理、整頓與清掃之后，將其工作成果制度化和規(guī)范化的過程。在清潔過程中，要求師生全員重視“5S”，保持“5S”意識(shí)。實(shí)驗(yàn)課前，師生要注意檢查設(shè)備和地面的清潔，并保持實(shí)驗(yàn)服的清潔。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，要對(duì)使用過的儀器、臺(tái)面、地面進(jìn)行衛(wèi)生清潔，建立清掃基準(zhǔn)，設(shè)備、化學(xué)品要?dú)w回原位，歸類擺放整齊，排除安全隱患。

5.素養(yǎng)。素養(yǎng)是在前階段的基礎(chǔ)上，最終實(shí)現(xiàn)規(guī)范日常行為，提高素質(zhì)，養(yǎng)成良好習(xí)慣的目的。食品科學(xué)示范教學(xué)中心面對(duì)的學(xué)生較多，學(xué)生素質(zhì)參差不齊。示范教學(xué)中心的管理，學(xué)生又是學(xué)習(xí)和實(shí)驗(yàn)的主體，因此必須規(guī)范學(xué)生的日常行為和強(qiáng)化學(xué)生的安全意識(shí)，全員參與，才能達(dá)到良好的效果。另外，在示范教學(xué)管理中強(qiáng)化“5S”教育，還要長期堅(jiān)持整理、整頓、清掃、清潔工作，只有做到堅(jiān)持和持之以恒，才能提高師生素養(yǎng)，才能將示范教學(xué)中心建設(shè)推向一個(gè)優(yōu)質(zhì)高效、低耗安全的新平臺(tái)。

三、開放式食品科學(xué)示范教學(xué)中心的探索

1.開放時(shí)間的調(diào)整與預(yù)約系統(tǒng)。示范教學(xué)中心的開放時(shí)間是開展實(shí)驗(yàn)教學(xué)的重要保證。目前示范教學(xué)中心的開放時(shí)間僅限于學(xué)校實(shí)驗(yàn)教學(xué)的安排時(shí)間，是限定時(shí)間段內(nèi)的限定區(qū)域開放。時(shí)間調(diào)整后，可保證工作日內(nèi)8∶00～21∶00開放，周末節(jié)假日提前預(yù)約。這樣學(xué)生可充分利用課余時(shí)間進(jìn)行自主創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)，從而提高創(chuàng)造性研究問題的能力。網(wǎng)上預(yù)約系統(tǒng)的使用有助于開放式示范教學(xué)中心時(shí)間的管理，有助于提高示范教學(xué)中心的利用效率[4]。示范教學(xué)中心在線預(yù)約系統(tǒng)分為學(xué)院教務(wù)管理員、示范教學(xué)中心管理員、實(shí)驗(yàn)教師和學(xué)生四大模塊。學(xué)院教務(wù)管理員針對(duì)專業(yè)信息進(jìn)行管理，協(xié)調(diào)學(xué)校教學(xué)任務(wù)與各級(jí)學(xué)生實(shí)踐的落實(shí);示范教學(xué)中心管理員是預(yù)約系統(tǒng)的具體管理者，擁有對(duì)各級(jí)預(yù)約信息的審核權(quán);實(shí)驗(yàn)教師可管理學(xué)生信息;而學(xué)生可登陸系統(tǒng)在線預(yù)約系統(tǒng)完善自己的信息和進(jìn)行預(yù)約。

2.開放內(nèi)容的調(diào)整。目前中國海洋大學(xué)食品科學(xué)示范教學(xué)中心可開放的實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容非常豐富，除了學(xué)校安排的實(shí)驗(yàn)教學(xué)任務(wù)外，還可為國家大學(xué)生創(chuàng)新性實(shí)踐計(jì)劃、中國海洋大學(xué)本科生研究發(fā)展訓(xùn)練計(jì)劃、本科畢業(yè)論文、挑戰(zhàn)杯、各種專業(yè)創(chuàng)新大賽等提供實(shí)踐場所。學(xué)生可利用示范教學(xué)中心的資源優(yōu)勢(shì)，把食品相關(guān)實(shí)踐課程融會(huì)貫通，把它們?nèi)诤铣稍O(shè)計(jì)性、綜合性的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，從而完成各項(xiàng)實(shí)踐任務(wù)。另外，中國海洋大學(xué)食品科學(xué)專業(yè)還充分發(fā)揮了科研團(tuán)隊(duì)的作用，開設(shè)了教授指導(dǎo)下的創(chuàng)新實(shí)踐課程，學(xué)生可根據(jù)教授們的不同研究方向，提取各實(shí)驗(yàn)室特色及優(yōu)勢(shì)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，把自己掌握的知識(shí)和科研興趣結(jié)合起來，實(shí)現(xiàn)個(gè)性化的發(fā)展。

總之，示范教學(xué)中心的開放式管理依賴于師生的安全意識(shí)和自覺行動(dòng)，依賴于師生提高素養(yǎng)?！?S”管理營造的是一種“人人參與，事事關(guān)心”的友好和諧氛圍。在這種氛圍下可以形成強(qiáng)大的工作學(xué)習(xí)動(dòng)力。食品科學(xué)示范教學(xué)中心的管理，尤其是開放性實(shí)驗(yàn)室的管理，引入企業(yè)的“5S”管理方法，不僅僅可以創(chuàng)造干凈、整潔、舒適的工作場所和實(shí)驗(yàn)環(huán)境，培養(yǎng)學(xué)生良好學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)習(xí)慣和行為規(guī)范，還可以使示范教學(xué)中心的工作更加標(biāo)準(zhǔn)化和制度化，從而推動(dòng)示范教學(xué)中心的開放優(yōu)質(zhì)高效運(yùn)行。

參考文獻(xiàn)：

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[2]李仁見.農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室“5S“管理[J].北京農(nóng)業(yè)，2014，（4）：267-269.

篇(6)

abstract： in this study, we collected sponge sample from zhanjiang offshore sea area, and sponge ingredient were extracted by organic solvent benzine, chloroform, normal butyl alcohol and ethyl acetate, and identified and analyzed with the spectroscopic technique such as gel permeation chromatography (gpc), gas chromatopraphy-mass spectrometry (gc/ms), liquid chromatograph-mass spectrometer (lc-ms). the data indicates that the sponge has many kinds of compound, and affirms five kinds of compound such as hexanedioic acid， bis(2-ethylhexyl) ester，n-hexadecanoic acid，1,3-cyclopentanedione, 2,4-dimethyl-，1,2-dithiolane-3-pentanoic acid, and 26 kinds of compound molecular weights, but also has many kinds of matter also to wait for further analysis.

關(guān)鍵詞： 海綿；分離提純；化學(xué)成分

key words： sponge; purification; chemical component

中圖分類號(hào)：o69文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：a文章編號(hào)：1006-4311（2011）04-0199-04

0引言

海綿中含有豐富的生物活性物質(zhì)。海綿(marine sponge) 是屬于動(dòng)物界、海綿動(dòng)物門(spongia)的一類低等多細(xì)胞海洋生物。從海水、海底沉積土到海洋動(dòng)植物,以及一些熱泉涌、水熱狹縫等,包羅萬象的生態(tài)圈,造就了海綿共附生微生物一個(gè)復(fù)雜多樣的群體,同時(shí),產(chǎn)生了獨(dú)特的有別于陸地微生物的多種具有生物活性的次級(jí)代謝產(chǎn)物。本研究利用海南豐富的海綿資源，從中篩選出化合物，通過色譜、光譜分析技術(shù)鑒定其結(jié)構(gòu)特征，并分析其生物活性。有望篩選出結(jié)構(gòu)與活性不同于其他海洋來源的化合物，為進(jìn)一步開發(fā)新的海洋藥物提供生物資源，具有非常重要的意義。

1材料方法

1.1 材料樣品采集地：湛江近海海域。樣品處理：從海水中采摘健康的海綿樣品后，分別置于無菌塑料袋中，一般在2h內(nèi)送回實(shí)驗(yàn)室處理，不能及時(shí)送回實(shí)驗(yàn)室的則放于冰盒內(nèi)低溫短時(shí)間保存。

1.2 試劑與儀器

三氯甲烷分析醇廣州化學(xué)試劑廠產(chǎn)品

正丁醇分析醇廣州化學(xué)試劑廠產(chǎn)品

乙酸乙酯分析醇廣州化學(xué)試劑廠產(chǎn)品

石油醚分析醇天津市福晨化學(xué)試劑廠產(chǎn)品

10ml移液槍

hp6890/5973msd 氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀

hplc高效液相儀/氨基酸分析儀（water 2487 dualλ absorbance detector）

agilent 1100-esquire hct液質(zhì)聯(lián)用儀

gpc凝膠滲透色譜儀（分子量測(cè)試范圍：150—270，000）

真空干燥箱dzx—3型（6020b）寧波海曙賽福實(shí)驗(yàn)儀器廠

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3．1 化合物的提取分離海綿用無菌海水浸洗3遍，然后擠干，以去除表面附著物及夾帶的海水微生物。用無菌剪刀進(jìn)行解剖，用2ml 甘油保存。實(shí)驗(yàn)時(shí)，用5ml 95%工業(yè)酒精浸取3次，每次24小時(shí)。提取物冷凍干燥成白色粉末后，將濃縮物分散于5ml水中，再用各2ml，1.5ml，1.5ml石油醚分別提取三次，得可溶物5ml，再用極性逐漸增大的三氯甲烷，正丁醇，乙酸已脂以同樣的方法提取三次，各得可溶物5ml，提取余相水溶物5ml。

1.3.2 氣相—質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定有機(jī)相分別取200μl用于氣相—質(zhì)譜連用儀（gc/ms）進(jìn)行測(cè)定分析。色譜條件為： 色譜柱 hp-ffap（30m×0.25mm, 0.25μm）,60°c ，4°c/min150°c， 6°c/min，250°c，進(jìn)樣溫度 250°c，載氣 he，分流比 80：1，柱流量 1.0μm/min；質(zhì)譜條件為：ei源，電離電壓 70ev，離子源溫度 230°c，掃描范圍 40-500aum，進(jìn)氣量 1μl。

1.3.3 高效液相色譜測(cè)定有機(jī)相冷凍干燥后用于高效液相及液質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定分析。高效液相分析儀條件為：分離系統(tǒng)：waters 2695 separations module，色譜柱：waters c－18（3×15mm），柱溫：25±5℃，流動(dòng)相：甲醇，水梯度洗脫，洗脫條件如表1。

檢 測(cè) 器：waters 2487 dual λ absorbance detector，檢測(cè)波長： 254nm，進(jìn)樣量：6μl，控制系統(tǒng)：waters empower 軟件。供試品溶液配制：正丁醇萃取液中加入800μl甲醇，三氯甲烷提取物、石油醚提取物以及乙酸乙酯提取物中加入1.3ml甲醇，混勻后以12000轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速離心15min。取上層溶液待分析用。

1.3.4 液質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定液質(zhì)聯(lián)用儀分析條件為：儀器型號(hào)為agilent 1100-esquire hct，色譜柱c18，內(nèi)徑4.60*300mm，流動(dòng)相甲醇+水梯度洗滌，洗脫條件如表2。

對(duì)水溶物做凝膠色譜分析，gpc的條件為：示差檢測(cè)器 waters 1515+2414，兩根柱子串聯(lián)：型號(hào)分別是ultrahydrogeltm120和ultrahydrogeltm500，柱溫55℃，檢測(cè)器溫度50℃，流動(dòng)相：水流速：0.6ml/min。

轉(zhuǎn)貼于中國

中國1.3.5 凝膠色譜測(cè)定柱子型號(hào)：ultrahydrogeltm500、ultrahydrogeltm120（分子量范圍100～40萬，雙柱串聯(lián)）。填料：葡聚糖。柱溫55℃。流動(dòng)相：純水。流動(dòng)相速度：0.6ml/min。waters 泵1515，示差檢測(cè)器2414；檢測(cè)器50℃。

2結(jié)果分析

2.1 氣相—質(zhì)譜聯(lián)用儀（gc/ms ）結(jié)果及分析①正丁醇提取液分析（圖1）。結(jié)果顯示正丁醇提取液中含有4種化合物： a）出峰時(shí)間在36.02處有一個(gè)化合物：結(jié)構(gòu)為：hexanedioic acid, bis（2-ethylhexyl） ester，分子量：370.31，分子式：c22h42o4。b)出峰時(shí)間在36.90處有一個(gè)化合物：結(jié)構(gòu)為：n-hexadecanoic acid，分子量：256.24，分子式：c16h32o2。c)出峰時(shí)間在39.68處有一個(gè)化合物：結(jié)構(gòu)為：1，3-cyclopentanedione，2，4-dimethyl-，分子量：126.07，分子式：c7h10o2。d)出峰時(shí)間在40.73處有一個(gè)化合物：結(jié)構(gòu)為：1，2-dithiolane-3-pentanoic acid，分子量：206.04，分子式：c8h14o2s2。②石油醚提取液分析（圖2）。結(jié)果顯示石油醚提取液中含有1種化合物：tetradecanoic acid。分子量：228.21，分子式：c14h28o2。

2.2 高效液相結(jié)果及分析:（ 圖均已積分）①正丁醇提取液分析（圖3）。②石油醚提取液分析（圖4）。③三氯甲烷提取液分析（圖5）。④乙酸乙酯提取液分析（圖6）。

2.3 液質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)果分析①正丁醇提取液分析（圖7、8）。分析結(jié)果有八個(gè)化合物存在，并占有一定含量。其中以6號(hào)化合物感應(yīng)強(qiáng)度最大，且在一級(jí)質(zhì)譜圖中可以明顯確定其分子量為565.6（ms m/s:566.6（m+）；588.6（m+na），見圖9和圖10）。和背景化合物比較,可以確定為新的化合物。其他化合物由于現(xiàn)有條件無法做出更深一步的判斷，待以后深入研究。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)中曾改變紫外波長為210進(jìn)行比較分析，但是最后由于波長210下的色譜和質(zhì)譜比較重合性較差，所以選擇波長外280的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。但波長210下的分析數(shù)據(jù)可供參考，為以后進(jìn)一步研究做參考。見圖11。②乙酸乙酯提取液分析（圖12、13）。分析結(jié)果有四個(gè)比較明顯的化合物存在，并占有一定含量。但化合物由于現(xiàn)有條件無法做出更深一步的判斷，待以后深入研究。它們的質(zhì)譜圖如圖14-17。

2.4 凝膠色譜結(jié)果及分析（圖18-20）分析結(jié)果表明：水相中化合物有兩大類，分子量大概在10，000左右和小于100的化合物存在，并占有相當(dāng)大含量。但由于現(xiàn)有條件無法做出更深一步的判斷，待以后深入研究。

以下為凝膠色譜的標(biāo)準(zhǔn)圖如圖21：

分子量分別為：277000、12900、1460、106。

3討論與小結(jié)

本論文的研究工作主要取得以下結(jié)果：①以海綿為分離樣品，采用多種分離技術(shù)分離得到多種化合物。結(jié)果表明，石油醚，三氯甲烷，正丁醇，乙酸乙酯分別能提取到有機(jī)化合物，而水相中也能得到化合物。②以氣相—質(zhì)譜聯(lián)用儀分析技術(shù)分離得到hexanedioic acid、bis(2-ethylhexyl)ester、n-hexadecanoic acid、1,3-cyclopentanedione、2,4-dimethyl-，1,2-dithiolane-3-pentanoic acid5種化合物。③石油醚，三氯甲烷，正丁醇，乙酸乙酯提取液經(jīng)高效液相技術(shù)分離共得到26種化合物。其中有些物質(zhì)是重復(fù)的，說明很多化合物可能是同時(shí)溶于有機(jī)相或同時(shí)溶于其中某幾項(xiàng)。同時(shí)也說明有些化合物的性能或結(jié)構(gòu)是非常相似，在一定程度上比較難以分離，需改進(jìn)技術(shù)或改變方法來進(jìn)行深一步的研究試驗(yàn)。④以液質(zhì)聯(lián)用儀分離技術(shù)分離得到12個(gè)不同分子量的化合物。其中以分子量為565. 6（ms m/s:566.6（m+）；588.6（m+na））的化合物可以確定為新化合物，因?yàn)樵谏V庫和相關(guān)文獻(xiàn)中都沒提及過該分子量的化合物。以后的研究工作將以此化合物為重點(diǎn)進(jìn)行研究，相信通過更深入的分析鑒定，能確定該化合物的結(jié)果和特征。⑤以凝膠色譜分析技術(shù)得到溶于水相中的化合物有兩大類，分子量大約在10，000da左右和小于100da，兩者都有相當(dāng)高含量。根據(jù)現(xiàn)有條件，估計(jì)分子量小于100的化合物中可能有海綿中的一些小分子的酸和堿等化合物，當(dāng)然也可能是實(shí)驗(yàn)的誤差，使一些甘油未除盡，所以還有點(diǎn)甘油存在；而分子量在10，000左右的化合物很可能是一些不易溶于以上4種有機(jī)溶劑的高分子聚合物，當(dāng)然也有可能是提純過程中留下的極小部分的細(xì)胞碎片。⑥本研究利用該領(lǐng)域還未有人用氣質(zhì)聯(lián)用儀，液質(zhì)聯(lián)用儀技術(shù)來互補(bǔ)分析海綿中的有機(jī)物成分，通過對(duì)有機(jī)相和無機(jī)相的分析，對(duì)海綿中的化合物分離提取是比較全面的。但是由于客觀條件的限制，目前的研究結(jié)果中仍存在有未確定的化合物，例如水相中分子量在10，000左右的化合物和質(zhì)譜中有顯示而色譜中未能查到的化合物，及質(zhì)譜中一些含量不高的小峰所代表的化合物作更深入的研究奠定了一定的基礎(chǔ)。

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篇(7)

論文關(guān)鍵詞：水熱合成,2,2′-聯(lián)苯二酸,1,10-鄰菲羅啉,銅配合物

近年來隨著科學(xué)技術(shù)發(fā)展對(duì)材料品質(zhì)和性能的要求越來越高以及目前的強(qiáng)關(guān)聯(lián)無機(jī)固體的研究孕育著新概念、新理論和新材料。具有特殊光、電、磁性質(zhì)及催化性能的無機(jī)材料合成、制備與組裝以及結(jié)構(gòu)與性能之間關(guān)系研究的突破,導(dǎo)致新物種和新材料的出現(xiàn),甚至?xí)?dòng)新的產(chǎn)業(yè)革命。新型無機(jī)化合物及功能材料的大量開發(fā),主要依賴于新的合成途徑、合成技術(shù)與相關(guān)理論的發(fā)展。水熱合成法，簡稱水熱法，屬液相化學(xué)的范疇，是無機(jī)合成化學(xué)的一種重要方法。

水熱法是指在密封的壓力容器中，以水或其他液體作為介質(zhì)（也可以是固相成分之一），在高溫（大于100℃）高壓（大于9.81MP）等條件下制備無機(jī)化合物晶體或粉體的一種化學(xué)合成方法， 水熱法主要有溫差法，降溫法（或升溫法）及等溫法。水熱法適合生長熔點(diǎn)較高，具有包晶反應(yīng)或非同成分熔化，而在常溫下又不溶于各種溶劑或溶解后即分解且不能再結(jié)晶的晶體材料。水熱合成是在密閉條件下, 100～250℃范圍內(nèi)和由此產(chǎn)生的壓力下,從可溶性或部分不溶性的反應(yīng)前體一鍋反應(yīng)(one-pot reaction)組裝出最終產(chǎn)物.從反應(yīng)機(jī)理上講,水熱反應(yīng)的機(jī)理符合溶液成核模型.在這種較為極端的反應(yīng)條件下,水的黏度降低從而使擴(kuò)散過程得到加強(qiáng),使溶劑對(duì)固體組分的萃取和晶體生長變成可能[1,5-8]。一般而言，水熱合成反應(yīng)溫度在25～100℃之間的稱為低溫水熱合成反應(yīng);反應(yīng)溫度在100～200℃之間的稱為中溫水熱合成反應(yīng);反應(yīng)溫度在200℃以上的稱為高溫水熱合成反應(yīng)。在水熱法中，液態(tài)或氣態(tài)是傳遞壓力的媒介，在高壓下，絕大多數(shù)反應(yīng)物都能部分溶解于水，促使反應(yīng)在液相或氣相中進(jìn)行，是無機(jī)合成與材料處理的一種有效方法[2]。

在水熱合成中裝填度起著重要的作用。水熱合成中裝填度(FC)，是指反應(yīng)混合物密閉反應(yīng)釜空間的體積分?jǐn)?shù)。它在水熱合成實(shí)驗(yàn)中極為重要，填充度一定時(shí)，反應(yīng)溫度越高，晶體生長速度越大。因此在實(shí)驗(yàn)中我們既要保持反應(yīng)物處于液相傳質(zhì)的反應(yīng)狀態(tài)，又要防止由于過大的裝填度而導(dǎo)致的過高壓力。實(shí)驗(yàn)上，為安全起見，裝填度一般控制在60～80%之間，80%以上的裝填度在240℃時(shí)壓力有突變[2]。本實(shí)驗(yàn)采用填充度為75％[2-13]。

當(dāng)然，水熱法也有其局限性，由于水熱反應(yīng)在高溫高壓下進(jìn)行，因此對(duì)高壓反應(yīng)釜進(jìn)行良好的密封成為水熱反應(yīng)的先決條件，這也造成水熱反應(yīng)的一個(gè)缺點(diǎn):水熱反應(yīng)的非可視性。只有通過對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的檢測(cè)才能決定是否調(diào)整各種反應(yīng)參數(shù)。前蘇聯(lián)科學(xué)院shobnikov結(jié)晶化學(xué)研究所的Popolltov等人在1990年報(bào)道[2]了用大塊水晶晶體制造了透明高壓反應(yīng)釜，使得人們第一次直接看到了水熱反應(yīng)過程，實(shí)現(xiàn)根據(jù)反應(yīng)隨時(shí)調(diào)節(jié)條件的理想。另外，水熱法往往只適用于氧化物功能材料或少數(shù)一些對(duì)水不敏感的硫化物的制備處理，而對(duì)于其他一些對(duì)水敏感(水解、分解、氧化等)的化合物的制備則不適用，這些問題需要通過非水溶劑熱合成技術(shù)來解決。

2,2′-聯(lián)苯二甲酸(2,2′-Diphenicacid，簡稱聯(lián)苯酸或H2dpa)含有兩個(gè)羧基，因而是很好的電子對(duì)給予體，用它做配體可以合成很多配合物，但是可能因?yàn)閮蓚€(gè)羧氧集團(tuán)位阻效應(yīng)，配合物很難合成；鄰菲羅啉的兩個(gè)氮原子上有孤對(duì)電子，可以提供給具有空軌道的金屬離子，從而形成配位鍵.從理論上講，鄰菲羅啉分子中的三個(gè)苯環(huán)可以在同一個(gè)平面上[1,3-10]。鄰菲啰啉（Phen）能與Cu（II）、Fe（II）、Co（II）、Ni(II)、Ru（II）和Eu（II）等形成的配合物是潛在的光、電、磁材料[11]。

在目前的晶體結(jié)構(gòu)報(bào)道中，以2，2，—聯(lián)苯二甲酸這種位阻極大的分子和鄰菲啰晽共同作為配體與金屬離子組裝得到配合物晶體的報(bào)道很少，于是我們就擬采用一種位阻及大的分子2，2′—聯(lián)苯二甲酸為配體，和鄰菲啰晽共同與銅離子合成配合物晶體。通過合成這樣的配合物來研究形成大位阻分子作為配體長成晶體的適宜條件，如溫度，酸度等等[12-14]。同時(shí)還要對(duì)合成的晶體進(jìn)行初步表征，以此來進(jìn)一步對(duì)該晶體的一些微觀狀態(tài)進(jìn)行了解，從中得到一些有關(guān)大位阻分子作為配體的有價(jià)值的結(jié)論。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑與儀器

1.1.1儀器

2400 型元素分析儀 美國PE公司

EQINOX55型紅外光譜儀(KBr壓片)德國布魯特公司

NETZSCHSTA449C型熱分析儀 德國NETZSCH公司

1.1.2試劑

碳酸氫鈉 分析純西安化學(xué)試劑廠

氫氧化鈉分析純西安化學(xué)試劑廠

五水硫酸銅分析純西安化學(xué)試劑廠

亞硝酸鈉 分析純北京化工廠

鄰氨基苯甲酸化學(xué)純天津試劑廠

氯化銅分析純 西安化學(xué)試劑廠

堿式碳酸銅分析純西安化學(xué)試劑廠

無水乙醇 分析純西安化學(xué)試劑廠

1.2 配體聯(lián)苯酸的合成

按文獻(xiàn)[17]合成配體2, 2′-聯(lián)苯甲酸,合成路線如下:

(1)向裝有機(jī)械攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的250mL三頸瓶中，加入10g（0.315mol）鄰氨基苯甲酸(a)和30mL水，加熱溶勻，加入18.4mL濃鹽酸，燒瓶用冰浴冷卻，當(dāng)反應(yīng)液冷至0～5℃后，于30min內(nèi)，由滴液漏斗加入5.3g（0.38mol）亞硝酸鈉與70mL水配成的溶液，維持反應(yīng)在5℃以下，得到重氮鹽(b)的溶液。

(2)在1L燒杯中，將25.2gCuSO4·5H2O溶于100mL水中，加入42mL濃氨水，然后將溶液冷至10℃，制成CuSO4的氨水溶液。

(3)將8.4g鹽酸羥胺溶于24mL水中，冷至10℃后，加入17mL6M氫氧化鈉溶液制成羥胺溶液，并在使用前濾除不溶物質(zhì)，將新制成的羥胺溶液立即加入上述CuSO4的氨水溶液中，同時(shí)攪拌，溶液成為灰藍(lán)色，此為還原劑。

(4)用冰浴將1L燒杯中的還原劑冷至10℃，開動(dòng)攪拌，將100mL的滴液漏斗深插于反應(yīng)中，將重氮鹽溶液經(jīng)此滴液漏斗以10mL/min的速度加入，加料畢，攪拌5min。

(5)將反應(yīng)液迅速加熱至沸騰，用50mL濃鹽酸酸化，聯(lián)苯酸(c)呈淺棕色析出，將溶液靜置過夜，抽濾，濾餅在布氏漏斗上用20mL冷水洗滌，干燥得粗產(chǎn)品。

(6)將粗產(chǎn)品懸浮于40mL水中，加入8g粉末NaHCO3，攪拌片刻后過濾，溶液與0.1g活性碳煮沸，熱濾，趁熱用6moL·L-1鹽酸酸化黃褐色溶液，冷卻，抽濾，用15mL水洗滌，烘干后得乳白色微晶。熔點(diǎn)：226.0℃～227.7℃，理論值227.0℃～229.0℃[17]。

1.3　配合物的合成

(1)分別稱取0.5mmol氯化銅、聯(lián)苯二酸、鄰菲羅啉各三份。

將氯化銅和聯(lián)苯二酸以3ml的蒸餾水溶解在小燒杯中，然后稱取1.0mmol氫氧化鈉加入到混合溶液中并攪拌30min。再加入稱好的鄰菲羅啉攪拌30min。此時(shí)氯化銅、聯(lián)苯二酸、鄰菲羅啉為1：1：1的藍(lán)色漿狀體系，調(diào)混合溶液Ph分別為4、7、10。將三份母液分別裝入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中（填充度為75%）。

(2)將反應(yīng)釜裝入到烘箱中調(diào)節(jié)溫度為160℃反應(yīng)四天，第五天以程序溫法(每一小時(shí)降10℃)降至30℃.然后放置一天。

(3)取樣時(shí)現(xiàn)將反應(yīng)釜中的母液倒入小燒杯中靜止沉淀，然后將澄清液倒出，向有晶體的燒杯中倒入少量的無水乙醇清洗晶體2-3次然后將晶體轉(zhuǎn)移到濾紙上晾干。將晶體收集到一起貼上標(biāo)簽。

(4)按上述方法完成140℃、120℃條件下的配合物。

結(jié)果表明在溫度為160℃、Ph 6-7溶液中生成的晶體較多且晶型較好。

1.4 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

表1.1 出樣時(shí)母液現(xiàn)象

溫度（℃）

pH 4

pH 7

pH 10

160

140

120

藍(lán)色沉淀

藍(lán)色沉淀

藍(lán)色沉淀

有黑褐色的針狀晶體析出，不溶與無水乙醇。

有少量褐色的針狀晶體析出，不溶與無水乙醇。

有褐色的針狀晶體析出，不溶與無水乙醇

有褐色顆粒狀晶體析出不溶與無水乙醇。

褐色的沉淀。

褐色的沉淀

1.5 檢氯步驟

（1）取少量的晶體至小試管中，用濃硝酸進(jìn)行硝化。

（2）逐滴加入AgNO3，并觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：發(fā)現(xiàn)試管中出現(xiàn)較多的白色沉淀，由于該沉淀不溶于濃硝酸，可知沉淀為AgCl，從而該配合物中含有Cl。

2結(jié)果與討論

2.1紅外光譜

圖2.1配體1,10-鄰菲羅啉的紅外圖譜

圖2.2 配合物紅外光譜圖

由上面的圖譜可知在1870～1650cm-1沒有吸收峰，從而配合物中不含羧基，而在3420 cm-1和3060 cm-1附近的吸收峰應(yīng)歸為C-H的伸縮振動(dòng)。在1510 cm-1為苯環(huán)的特征吸收，對(duì)比上面兩幅圖可見配體和配合物都在1406 cm-1有伸縮振動(dòng)，與配體相比較配合物在1128 cm-1、、858 cm-1、均發(fā)生了藍(lán)移。藍(lán)移的原因可能由于空間位阻效應(yīng)使鄰菲羅啉的平面性偏離。在737 cm-1為Cu-N的吸收峰。

2.2元素分析

表2.1元素分析結(jié)果

元素 C H N

實(shí)測(cè)值（％） 50.12 3.54 10.43

理論值（％） 48.73 2.71 9.48

結(jié)合上面的紅外圖譜可知該配合物無羰基，配體和金屬離子按我們?cè)O(shè)計(jì)合成的聯(lián)苯二酸·鄰菲羅啉合銅的三元體系的配合物中不含有2, 2′-聯(lián)苯甲酸配體,猜測(cè)該配合物的分子式為[Cu(I)(C12H8N2O)]2Cl2，其元素分析測(cè)定值：ω(C)=50.12%，ω(H)= 3.54%，ω(N)=10.43%；理論值為：ω(C)=48.73 %，ω(H)= 2.71%，ω(N)=9.48 %。其實(shí)測(cè)值與理論值基本相符，這說明我們的猜測(cè)基本合理。

2.3熱重分析

圖2.3 配合物的TG圖

由配合物的TG分析圖可見,在氮?dú)鈿夥罩形覀儨y(cè)定了配合物在室溫至900℃下的熱分解機(jī)理為:從室溫至200℃幾乎沒有變化，從而說明配合物中沒有結(jié)晶水。而配合物在400～700℃之間有一個(gè)明顯的失重過程,其失重率占到64.15 %左右.而失去的分子經(jīng)過分析計(jì)算可能是鄰菲羅啉和氧，此時(shí)殘余占到35.85%，即一分子的該配合物剩余200，經(jīng)分析計(jì)算可能為CuCl。當(dāng)溫度升到700℃以后,TG曲線出現(xiàn)了上升的趨勢(shì)在到達(dá)900℃時(shí)樣品的增重率達(dá)到了100.9%，900℃殘余質(zhì)量占到總質(zhì)量的36.75%,估計(jì)剩余物估計(jì)為Cu3N2。

3 結(jié)論

通過我們對(duì)溫度和pH做的正交實(shí)驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在溫度為160℃、pH 6～7的環(huán)境體系中生長的晶型較好晶體較多。并且發(fā)現(xiàn)在氯化銅、聯(lián)苯二酸、鄰菲羅晽三相體系形成的配合物中，聯(lián)苯二酸配體沒由參與配合物的合成。經(jīng)過上述IR、TG和元素分析不難計(jì)算出該配合物的分子式為[Cu(I)(C12H8N2O)]2Cl2。

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